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二甲基偶氮磺III分光光度法測定堿土金屬中的微量鋇

方法要點

堿土金屬中微量鋇的分析，目前尚無理想而簡便的方法。

本法用磺基偶氮III是變色酸雙偶氮化合物類的試劑

此類試劑與一些金屬離子的反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)兩個-SO3 H基位于偶氮基鄰位苯環(huán)上，對堿土金屬鋇有靈敏的顯色反應(yīng)，微量鋇與二甲基偶氮磺III，在PH4的鹽酸介質(zhì)中顯色反應(yīng)形成1:1的穩(wěn)定的深藍紫色絡(luò)合物。試劑合物的大吸收波長分別為570nm和645nm，顯色反應(yīng)的靈敏度較高，選擇性和重現(xiàn)性較好，方法簡便易行。

試劑與儀器

鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/mL):準(zhǔn)確稱取*0.1903g，用水溶解后，稀釋至1000mL,用時稀釋成10ug/ml。

二甲基偶氮磺III溶液（5×10-4mol/L):準(zhǔn)確稱取二甲基偶氮磺（C24H20O14S4N4的相對分子質(zhì)量為716.67)0.3585g,用水溶解后，稀至1000mL。

鹽酸溶液：1×10-8  mol/L溶液

UV1901PC雙光束紫外分光光度計

分析步驟

取一定量的試液，置于25mL容量瓶中，用1×10-8  mol/L的稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH值為4，加顯色劑二甲基偶氮磺III5mL,以水稀釋至刻度，混勻，在分光光度計上于645nm處，用2CM比色皿，以試劑空白作參比，測定吸光度。

工作曲線的繪制

分別取鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0mL于一組25mL容量瓶中，按分析步驟進行，測吸光度，繪制工作曲線。

注意事項

鋇與顯色劑的PH值范圍：PH3-6鹽酸介質(zhì)中，顯色反應(yīng)的靈敏度高，顯色液放置24h，吸光度基本不變。

元素的干擾及消除：Fe3+ 、AL3+、的干擾可借F-加以消除，用EDTA可掩蔽Pb2+、CU2+、CO2+的影響，Cu2+還可用抗壞血酸掩蔽。大量的K+、Na+、 NH4+ 和陰離子、抗壞血酸等的存在，均不影響鋇的測定。